大氣污染是由人類活動(dòng)或自然過(guò)程引起某些物質(zhì)進(jìn)入大氣中，當(dāng)積累到足夠的濃度就會(huì)危害到人類和環(huán)境。因此，關(guān)注大氣污染問(wèn)題是必要的。要檢驗(yàn)空氣中重金屬，一般過(guò)程包括樣品前處理和儀器測(cè)試。本次實(shí)驗(yàn)中樣品處理部分將選擇采用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行操作，再用火焰原子吸收法檢測(cè)空氣中重金屬銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍的含量。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8（72孔位，廣州格丹納）

1.2試劑
濃度為500mg.L-1銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍的標(biāo)準(zhǔn)液；HNO3、HCl、H2O2，分析純；試驗(yàn)用水為超純水。

1.3樣品預(yù)處理
用剪刀將樣品濾膜剪碎置于消解管中，將消解管放入全自動(dòng)石墨消解儀G8中按表1消解程序進(jìn)行消解前處理。消解結(jié)束后，用2% HNO3 溶液將消解液定容至50mL待測(cè)。取同批號(hào)、等面積的空白濾膜按上述步驟進(jìn)行消解。

1.4樣品測(cè)定。


2.結(jié)果與討論

2.1本實(shí)驗(yàn)比對(duì)了微波消解和石墨消解法對(duì)方法檢測(cè)回收率的影響，結(jié)果表明，兩種消解方法對(duì)樣品處理效果均比較理想，但一次處理樣品數(shù)量多，見(jiàn)表2。

2.2方法精密度實(shí)驗(yàn)
取空白濾膜置于自動(dòng)石墨消解罐中，加入銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，按上述樣品消解程序進(jìn)行消解后定容至50mL，配制成銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍質(zhì)量濃度均為1.00mg.L-1的待測(cè)樣品。將該待測(cè)樣品上機(jī)連續(xù)測(cè)定7次，計(jì)算檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.5%，見(jiàn)表3。

2.3加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)
采用本方法采集4組平行雙份空氣樣品，將采集的空氣樣品濾膜置于自動(dòng)石墨消解管中，一份按上述步驟消解后測(cè)試，另一份加入一定量的銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液后進(jìn)行消解測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

由表4可知，銅、鋅、鎳鉻、鈷、鉍的加標(biāo)回收率在91.2%~104.7%間。


3.結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法前處理操作便捷，批處理量大，消解效果良好，檢出限低，測(cè)定結(jié)果精密度和加標(biāo)回收率滿足分析測(cè)試要求，適用于空氣中重金屬的檢測(cè)。全自動(dòng)石墨消解儀G8具有操作安全、控溫精確熱效能高、處理樣品多和消解效率高等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于環(huán)保、食品、化工和醫(yī)藥等行業(yè)的樣品前處理。