煉鋼過程中，鋁作為脫氧劑和致密劑可以改善合金鋼的性能。因此，工藝上經(jīng)常要求測(cè)定鋼中鋁的存在狀態(tài)酸溶鋁的分析成為的關(guān)鍵。目前，鋼中鋁的狀態(tài)仍按照酸溶鋁和酸不溶鋁加以劃分。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(ISO)及美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)的規(guī)定：在通常條件下溶解于無機(jī)酸中的那一部分，稱為酸溶鋁；未溶解的部分，稱為酸不溶鋁。

目前，酸溶鋁的測(cè)定大多采用化學(xué)法，如鉻天青S光度法，但該方式干擾大、速度慢，不能滿足工業(yè)生產(chǎn)快速分析的要求。但運(yùn)用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀，在模擬光源條件下，應(yīng)用PIMS技術(shù)測(cè)定低合金鋼中酸溶鋁，具有速度快，操作簡(jiǎn)便，完全能滿足煉鋼工藝的時(shí)間要求。

峰植積分法(PIMS)的工作原理：分析樣品在火花光源的作用下，不同狀態(tài)的鋁在鋁的燃燒曲線中形態(tài)不一樣，不含酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期沒有高于穩(wěn)定強(qiáng)度的峰值存在，而含有酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期存在高于穩(wěn)定強(qiáng)度的峰值，這個(gè)峰值的大小與酸不溶鋁含量成正比關(guān)系。利用這一現(xiàn)象，測(cè)定曲線前期峰值強(qiáng)度，可得到酸溶鋁的含量。下文將介紹如何使用PIMS法測(cè)定低合金鋼中酸溶鋁。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1. 儀器：SPECTRO LAB M德國(guó)斯派克光電直讀光譜儀

2. 試樣處理：試樣在盤式磨樣機(jī)上用錯(cuò)剛玉砂輪片磨制，要求試樣表面光滑平整。

二、結(jié)果與討論

1. 光源參數(shù)：選擇帶有PIMS的程序，經(jīng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化確立了光源參數(shù)如表1。

2. 通道設(shè)定：每個(gè)元素都有自己的特征譜線，但是每一條譜線的靈敏度及譜線的干擾情況有所不同。所以我們應(yīng)該遵循“背景低，干擾小”的原則。

3. 內(nèi)標(biāo)線：內(nèi)標(biāo)線可以消除儀器漂移、環(huán)境變化、光源條件不同等引起譜線強(qiáng)度變化的影響，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，分別選用Fe3i( 281.329 )和Fe3p (281.329)作為酸不溶鋁和酸溶鋁的內(nèi)標(biāo)參比線。

三、精密度實(shí)驗(yàn)及結(jié)果對(duì)照

1. 精密度實(shí)驗(yàn)

我們選用編號(hào)為標(biāo)1、標(biāo)2、標(biāo)3的標(biāo)樣進(jìn)行了10次分析，結(jié)果如表2。

從表2可知，最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.67，最小為1.33，可見PIMS法測(cè)酸溶鋁的穩(wěn)定性好，滿足低合金鋼中酸溶鋁的測(cè)定。

2. 準(zhǔn)確性

對(duì)編號(hào)為標(biāo)1、標(biāo)2、標(biāo)3的標(biāo)樣進(jìn)行了測(cè)定，其分析結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，可進(jìn)行酸溶鋁測(cè)定。結(jié)果如表3。

四、結(jié)論

從分析結(jié)果來看，運(yùn)用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀，在模擬光源條件下，應(yīng)用PIMS技術(shù)測(cè)定低合金鋼中酸溶鋁，所得結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差小和準(zhǔn)確性高，完全滿足低合金鋼中酸溶鋁的測(cè)定。該法具有速度快，操作簡(jiǎn)便，完全能滿足煉鋼工藝的時(shí)間要求。

參考標(biāo)準(zhǔn)：
光譜分析論文集