有機肥經(jīng)生物物質(zhì)、動植物廢棄物和植物殘體加工而來，消除了其中的有毒有害物質(zhì)，富含大量有益物質(zhì)。有機肥含有養(yǎng)分多但是相對含量低，釋放緩慢，并且有機質(zhì)分解產(chǎn)生的有機酸還能促進土壤和化肥中礦質(zhì)養(yǎng)分的溶解。在標準NY525-2012《有機肥料》標準中采用過氧化氫和硫酸消解，釋放出磷鉀。樣品消解是大多數(shù)分析法中至關(guān)重要的一環(huán)，本文在比較陶瓷電熱板和全自動石墨消解儀進行樣品前處理時，哪種方法消解能力強、速度快、消耗試劑量少、空白值低、改善操作條件、減少環(huán)境污染等優(yōu)勢進行敘述。

實驗儀器：
實驗電熱板HT-200（廣州儀德）
全自動石墨消解儀G8（廣州儀德）

試劑：
鹽酸
硝酸
氫氟酸（HF）
高氯酸

1.實驗電熱板消解法

將有機肥樣品置于聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10mL鹽酸于實驗電熱板HT-200上低溫加熱使樣品初步分解待蒸發(fā)至約3 mL，稍冷后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸加蓋于電熱板上中溫加熱約1h，然后開蓋繼續(xù)加熱（為了達到良好的制備效果應(yīng)經(jīng)常振動坩堝）。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時加蓋分解黑色有機碳化物。待坩堝壁上的黑色有機物消失后開蓋，驅(qū)起白煙并蒸至黏稠狀(視消解情況，可補加3 mL硝酸、3 mL 氫氟酸1mL高氯酸重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷加入1ml硝酸溶液和少量蒸餾水溫熱溶解可溶性殘渣。

2.全自動石墨消解法

將有機肥樣品置于全自動石墨消解特氟龍消解管內(nèi)用少量水潤濕后，加入硝酸和鹽酸各10mL，振搖10 s，在150℃溫度下加熱90 min，冷卻30 min后，加入5mL氫氟酸和3mL高氯酸，振搖10s，在150℃溫度下加熱40 min；再加入1 mL硝酸和5mL蒸餾水，在150℃溫度下繼續(xù)加熱20 min；冷卻30 min，用蒸餾水定容至50 mL，振搖30 s。

3.兩種消解法測定結(jié)果的比較

按照不同的濃度要求吸取不同量的磷、鉀標準溶液分別置于7個50mL容量瓶中，加水定容得到不同濃度系列的全磷全鉀混合標準溶液系列。將有機肥料1號2號3號樣品分別采用電熱板消解、全自動石墨消解法，采用ICP-OES分別對樣品進行三次讀數(shù)。同時做空白。有機肥料中的五氧化二磷以烘干基計)平均質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果見表1，氧化鉀以烘干基計)平均質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果見表2。

4.結(jié)論

電熱板消解法的優(yōu)點是儀器設(shè)備簡單，可一次性分析較多樣品，應(yīng)用廣泛；但其缺點也很明顯耗時較長，整個過程需人工操作，敞開式消解、高溫及產(chǎn)生的大量酸霧對操作者和環(huán)境帶來危害，且消解過程易受外界干擾和操作者水平的限制。全自動石墨消解的優(yōu)點是樣品處理雖大，耐腐蝕，操作簡單、易用性和板式加熱法相同；溫度精度和加熱均勻性和浴式加熱法接近，整個消解過程全自動完成，無需人在消煮過程中值守，適合大批量樣品的分析；缺點是用酸量較多，產(chǎn)生大量酸霧造成環(huán)境污染，儀器成本較高。