固體廢棄物染污越來越嚴(yán)重，不管是對人還是對環(huán)境都造成的影響較大，其中表現(xiàn)在垃圾的廢棄占了大量的用地；固廢對土壤有害污染大；垃圾各種氣味對大氣污染也大，多個(gè)方面的影響使得對固體廢棄特需要重視，合理排放、規(guī)劃及回收利用。因此各大實(shí)驗(yàn)室對固廢的研究也興起了。

文章中采用 實(shí)驗(yàn)電熱板對固廢進(jìn)行濕法消解，測定分析固廢中的鈹、鎳、銅和鉬元素含量，對環(huán)境保護(hù)有一定的重要意義，對固廢重金屬檢測及垃圾回收提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)操作部

一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)；
陶瓷電熱板（HT-300）；
燒杯；
聚四氟乙烯坩堝。

二、消解試劑

鹽酸:ρ(HCl)=1.19mg/L,優(yōu)級純、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優(yōu)級純、氫氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,優(yōu)級純、高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml，優(yōu)級純。


三、固廢樣品制備

1、制備固體廢物浸出液，浸出液如不能及時(shí)進(jìn)行分析，應(yīng)加硝酸酸化至pH<2，可保存14天。

2、制備固體廢物，對于固態(tài)廢物或可干化半固態(tài)廢物樣品，稱取10g(精確至0.01g)樣品，自然風(fēng)干或冷凍干燥，再次稱重(精確至0.01g)，研磨，全部過100目篩備用。


四、固廢消解

4.1、電熱板對固體廢物浸出液消解方法

稱取50.0ml浸出液試樣于150ml燒杯中，加入3～5ml硝酸，搖勻。蓋上表面皿，置于陶瓷電熱板上，通過分體式控制器調(diào)節(jié)加熱溫度及加熱時(shí)間，開始消解，在近沸狀態(tài)下將樣品加熱蒸發(fā)至近干，取下冷卻，再加入3ml硝酸，繼續(xù)加熱，直至消解完全，消解液透亮或者消解液外觀不再變化，繼續(xù)蒸發(fā)至近干，取下冷卻后，加入1ml硝酸溶液，加熱溶解殘?jiān)盟逑礋瓋?nèi)壁和表面皿，全部轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水稀釋、定容，混勻備用。同時(shí)做空白試樣。
（電熱板圖HT-300）

4.2、電熱板對固體廢物消解方法

對于固態(tài)樣品或可干化的半固態(tài)樣品的消解方法與4.1不同，首先，稱取0.1～0.5g(精確至0.1mg)過篩樣品；對于液態(tài)或不可干化的半固態(tài)樣品直接稱取樣品0.5g(精確至0.1mg)。將樣品置于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10ml鹽酸，將坩堝放在格丹納陶瓷電熱板上，通過分體式控制器進(jìn)行設(shè)定加熱溫度50～70℃及加熱恒溫時(shí)間，使樣品開始消解，待蒸發(fā)至約剩3ml時(shí)，加入5ml硝酸，5ml氫氟酸，加蓋后于陶瓷電熱板上120～130C加熱0.5～1h，冷卻后加入2ml高氯酸，再加蓋150～160C加熱1h左右，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀(趁熱觀察)。視消解情況，可再補(bǔ)加3ml硝酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸，重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，加入1ml硝酸溶液，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，冷卻后用水定容，搖勻。同時(shí)做空白試樣。


五、電熱板消解方法的精密度

采用電熱板法消解對含鈹、鎳、銅和鉬的實(shí)際固體廢物浸出液、固體廢物樣品進(jìn)行了前處理，測定結(jié)果下如表所示：

電熱板對固體廢物浸出液消解方法精密度表1

電熱板對固體廢物消解方法精密度表2

如表所示，對不同含量水平的固體廢物的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測定，方法的重復(fù)性、再現(xiàn)性等精密度符合實(shí)驗(yàn)室要求，為固體廢棄物檢測提供保障。


六、注意事項(xiàng)：

5.1、如固體廢物中鈹、鎳、銅或鉬的含量較高，試樣消解后定容體積可根據(jù)實(shí)際情況確定。
5.2、如固體廢物中鎳或銅的含量較高，可采用火焰原子吸收分光光度法測定。
5.3、電熱板溫度不高于250℃，防止聚四氟乙烯坩堝變形。
5.4、樣品消解時(shí)，在蒸至近干時(shí)需特別小心，防止蒸干，否則待測元素會有損失。
5.5、固體廢物種類復(fù)雜，基體差異較大，在消解時(shí)各種酸的用量、消解溫度和保持時(shí)間可視消解情況酌情增減。
5.6、本方法提供參考，如需更詳細(xì)方法參考HJ 752-2015標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。


七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

采用陶瓷電熱板消解處理固體廢棄物，測定鈹、鎳、銅或鉬含量影響，為環(huán)境污染保護(hù)及固廢利用提供非常大的幫助及依據(jù)。格丹納電熱板采用分體式控制，有效讓人員遠(yuǎn)離酸霧及熱量的傷害；500x400mm加熱臺面有效快速批量處理樣品，大大提高消解時(shí)間；電熱板采用整塊加熱片加熱裝置為樣品進(jìn)行消解，加熱樣品均勻性高，樣品消解重復(fù)性好。