HP40Nb合金是一種新型爐管材料，由于沒有相匹配的同類型標(biāo)樣，無法同時(shí)定量出所有共存元素的含量，因此采用國(guó)家一級(jí)標(biāo)鋼逐個(gè)元素定量分析耗時(shí)長(zhǎng)，嚴(yán)重影響爐前生產(chǎn)。為了滿足爐前的生產(chǎn)要求，采用二級(jí)標(biāo)樣校正工作曲線來測(cè)定HP40Nb合金試樣，大大提高了分析速度。二級(jí)標(biāo)樣是通過實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自行制備的標(biāo)樣，與分析試樣有相同的冶煉歷程和晶體結(jié)構(gòu)。為了使測(cè)試結(jié)果在方法學(xué)上能夠達(dá)到技術(shù)要求，本文進(jìn)性了大量試驗(yàn)，經(jīng)驗(yàn)證表明，采用二級(jí)標(biāo)樣利用直讀光譜儀進(jìn)行HP40Nb合金分析，可同時(shí)定量出其材質(zhì)的所有共存元素的含量，其結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，確實(shí)發(fā)揮出了光譜分析快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，為爐前的生產(chǎn)爭(zhēng)取了寶貴的時(shí)間。現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)方法報(bào)告如下。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器:SPECTROLAB M直讀光譜儀(德國(guó)斯派克)

2、方法

2.1分析條件的確定

本法利用直讀光譜儀分析HP40Nb合金，采用30x30mm圓柱塊狀樣品。在半舊砂紙(AL203)上研磨，采鎢電極材料，氬氣純度99.99%。經(jīng)過條件試驗(yàn)確定沖洗時(shí)間為2分鐘，預(yù)燃時(shí)間8秒，曝光時(shí)間7秒，曝光方式選擇一次曝光，激發(fā)完試樣用電極刷清洗電極，用鐵基體做內(nèi)標(biāo)，波長(zhǎng)271.44mm。

2.2工作曲線的繪制

分析前先對(duì)儀器進(jìn)行描跡，標(biāo)準(zhǔn)化，精度分析。符合標(biāo)準(zhǔn)后，在選定的工作條件下，采用具有一定濃度梯度的二級(jí)標(biāo)樣，每個(gè)試樣分析3次，以分析線相對(duì)強(qiáng)度平均值和標(biāo)樣中該元素濃度對(duì)應(yīng)繪制工作曲線。

二、結(jié)果與討論

1、氬氣的壓力

氬氣的壓力是影響譜線強(qiáng)度和穩(wěn)定的主要因素，SPECTRO LAB直讀光譜分析儀，儀器本身沒有氬氣調(diào)節(jié)裝置，但可通過調(diào)節(jié)氬氣輸入壓力達(dá)到控制氬氣流量的目的，對(duì)分析試樣做氬氣試驗(yàn)表明，壓力為0.5MP時(shí)可獲得穩(wěn)定的光譜譜線強(qiáng)度。

2、積分時(shí)間的選擇

積分時(shí)間的選擇是以試樣的分析精度為標(biāo)準(zhǔn)，分別選擇5、6、7、8、9秒進(jìn)行試驗(yàn)，用一塊試樣，相同的分析條件下，連續(xù)分析10次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，最后確定最佳積分時(shí)間為7秒。

3、HP40Nb合金的化學(xué)組成見表1:

4、選用一級(jí)標(biāo)樣與二級(jí)標(biāo)樣以跟蹤的其中3爐鋼進(jìn)行分析結(jié)果的對(duì)比，見表2:

從上表可以看出，采用二級(jí)標(biāo)樣代替國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣，對(duì)試樣進(jìn)行分析，其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性可達(dá)到要求。

5、標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析

在同一條件下研磨分析樣品與標(biāo)樣，研磨面要表面平整，紋路一致，無氣孔、雜質(zhì)和裂紋。于選定條件下，激發(fā)分析。不同點(diǎn)分別激發(fā)3次，取均值報(bào)出分析元素含量。在采用二級(jí)標(biāo)鋼校正的工作曲線下對(duì)一級(jí)標(biāo)鋼的分析，以磷元素為例，測(cè)試結(jié)果見表3:

表3精密度試驗(yàn)(n=10)

從表3中可以看出，其測(cè)試的精密度可達(dá)到技術(shù)要求。因此是一種可行的分析方法。

三、結(jié)語

光電光譜分析目前被廣泛應(yīng)用于鋼鐵工業(yè)中，它是把激發(fā)試樣獲得的復(fù)合光經(jīng)光柵分光后，利用計(jì)算機(jī)技將光電倍增管收到的信號(hào)轉(zhuǎn)變成電訊號(hào)，通過測(cè)量特征波長(zhǎng)的強(qiáng)度而求得試樣中分析元素的含量。它是一種定量分析的方法，具有選擇性好、分析速度快、精度高等特點(diǎn)。目前，在我廠的實(shí)際生產(chǎn)中，鑄管的爐前公析和原材料復(fù)檢，都采用光譜分析，光譜分析在我廠的實(shí)際生產(chǎn)中起著重要的作用。因此，為生產(chǎn)的正常提供良好的服務(wù)，須對(duì)儀器的性能有全面的了解，做好儀器的基礎(chǔ)維護(hù)。

參考標(biāo)準(zhǔn)：光譜分析論文集