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全自動石墨消解儀:低溫消解測定土壤中鉛、鎘元素含量

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.12.28
重金屬污染是各類土壤污染中最為典型的一類。重金屬元素進(jìn)入土壤主要通過工業(yè)生產(chǎn)、居民生活的廢水和垃圾填埋場進(jìn)入土壤,通過食物鏈遷移到動物、人體內(nèi),最終將會對人體健康造成嚴(yán)重傷害。

傳統(tǒng)的土壤消解方法前處理消耗酸量大,加熱趕酸時間長,處理過程中有的組分容易遺失,而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡便,省時省力,逐漸受到實驗人員的青睞。

消解測定土壤中鉛、鎘元素


儀器與試劑

石墨爐原子吸收光譜儀
全自動石墨消解儀(G6)

全自動石墨消解儀G6

(全自動石墨消解儀G6)

鹽酸(優(yōu)級純)
硝酸(分析純)
氫氟酸(優(yōu)級純)
磷酸氫二銨(分析純)

實驗過程

樣品處理及過程
稱取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.25g,加入1ml鹽酸,1ml硝酸,2ml氫氟酸,于石墨消解儀上加熱,從消解儀顯示溫度為120℃開始計時90min,取下冷卻,加6ml重量分?jǐn)?shù)為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml,靜置后取上清液測定。
全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測定條件見表1.

表1 石墨爐原子吸收儀的測定條件


標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50.0μg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50μg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別在波長為283.3.nm,228.8nm測定,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2.

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)


結(jié)果與討論

測定結(jié)果
在相同實驗條件下,稱取0.25g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-9經(jīng)定容靜置后取上清液測定,每個土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測定7次,結(jié)果見表3。

表3 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果


從表3中可看出,兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%,說明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準(zhǔn)確度不合格,所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),測定結(jié)果令人滿意。

方法回收率
對消解完畢的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-9根據(jù)其測定含量進(jìn)行加標(biāo)回收,測定三次,回收率見表4.

表4 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收測定結(jié)果

從表4看出,鎘元素的加標(biāo)回收率在96%~106%之間,說明本方法可靠。

結(jié)語

本文采用全自動石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式,大大降低了傳統(tǒng)消解方法的反應(yīng)趕酸時間。經(jīng)過實驗證明120℃低溫消解不適合鉛元素,但是鎘元素的精密度和準(zhǔn)確度較好,加標(biāo)回收率較高,滿足測定要求。


參考文獻(xiàn)
【1】中國耕地土壤重金屬污染概括【J】.水土保持研究,2013,20(02)293-298
【2】農(nóng)田土壤重金屬污染狀況及修復(fù)技術(shù)研究【J】.生態(tài)環(huán)境學(xué)報,2013,22(10):1727-1736
【3】不同分析方法測定土壤樣品中鉛含量的比較【J】.寧夏農(nóng)林科技,2018,59(01):14-17
【4】石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛元素【J】.測試技術(shù)學(xué)報,2018,32(02):169-173

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