在鋁電解生產(chǎn)過程中，會出現(xiàn)一些破損槽致使金屬鋁樣中雜質(zhì)元素，特別是硅、鐵兩主要雜質(zhì)元素的含量大幅度提高。硅、鐵元素含量的增大幅度與電解槽破損程度成正比例關(guān)系。如要跟蹤電解槽工作情況，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程的控制，就必須快速、準(zhǔn)確地測定硅、鐵的含量。

這種金屬鋁樣中，硅、鐵元素含量變化復(fù)雜，二者間含量變化也沒有一定的比例關(guān)系，在光譜同時(shí)測定時(shí)，難以找到合適的內(nèi)控樣，在光譜儀精密度、穩(wěn)定性都較好的前提下，一個(gè)試樣光譜值的準(zhǔn)確度就基本上取決于內(nèi)控樣的定值。在測定這種金屬鋁樣時(shí)發(fā)現(xiàn)，在鐵元素含量大于 2.6% 時(shí)，硅、鐵相互干擾，并且隨二者含量的變化不同而相互干擾的程度也不同。

在分析測試中同時(shí)發(fā)現(xiàn)，光譜儀原裝的鋁合金分析程序，在鐵含量大于 3%時(shí)，分析的準(zhǔn)確度差，原因可能是原鐵校準(zhǔn)曲線上點(diǎn)子數(shù)少， 在大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，本文通過重新選擇分析線對，延伸原有曲線，回歸計(jì)算。這條重新校正過的鐵校準(zhǔn)曲線上點(diǎn)子數(shù)較多，分析準(zhǔn)確度高， 測定結(jié)果與化學(xué)法吻合。

通過大量試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，對于鐵含量大于 2.6% 的金屬鋁樣，可根據(jù)含量的大小分為兩類:第一類為硅含量大于 1% ； 第二類為硅含量小于 1%。測定時(shí)，對第一類鋁樣，在鋁合金分析程序中分別測定硅、鐵元素含量；對第二類鋁樣， 在普鋁分析程序測定硅含量，再在鋁合金分析程序中測定鐵元素含量， 在對一個(gè)鋁樣進(jìn)行硅、鐵分別測定時(shí)，分別使用相應(yīng)的內(nèi)控樣進(jìn)行單個(gè)元素含量的校正，本方法快速、準(zhǔn)確，經(jīng)與化學(xué)法比對十分吻合。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.  儀器與測試

德國SPECTRO LAB 光譜儀

氣純度為99.998%

2.  光源參數(shù)選擇

為了獲得滿意的光源參數(shù)，將氬氣沖洗時(shí)間、預(yù)燃時(shí)間、火花積分、電弧積分按不同的時(shí)間組合做了大量試驗(yàn)，最后確定的光源參數(shù)見表1 。

表1

3.  樣品分析

取硅、鐵含量不同的塊狀金屬鋁樣，對硅、鐵元素分別進(jìn)行光譜測定,測定結(jié)果見表2。 從表2可知，本方法測定的準(zhǔn)確度高，能滿足生產(chǎn)檢驗(yàn)的需要。

表2

4.  方法精密度

表3是在選擇的光源參數(shù)下對金屬鋁樣進(jìn)行十次測定的結(jié)果。從表3可知，本方法 具有較高的精度。

表3

二、 結(jié)果與討論

本方法準(zhǔn)確度高、精度好。與化學(xué)法比較，快速簡便，節(jié)省人力、財(cái)力，對實(shí)現(xiàn)鋁電解生產(chǎn)過程的控制有著現(xiàn)實(shí)意義。

本文采集于光譜分析論文集